浅析气相色谱仪内衬管对于进样的重要性

浅析气相色谱仪内衬管对于进样的重要性

日期:2019-9-19
内衬管是气相色谱仪进样体系的重要元件,样品是在这里面蒸发形成的气体。选择衬管应考虑的因素包括:进样口类型、进样技术、衬管体积、衬管处理或去活及特殊性能(石英棉、石英杯、细径锥等)。
要使用去活化的衬管及玻璃棉,因为进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分,引起色谱峰拖尾,损失灵敏度和重现性。当不分流进样及分析稍有极性的化合物时,应建议用去活化的衬管。
衬管作为进样体系的中心元件,样品在此挥发成气体。对于不同的应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作,也是一件很关键的步骤,选择不当,则可能会出现以下现象:峰形变坏、溶质歧视、分析重现性差、样品分解、出鬼峰。因此对于每种应用须考虑衬管的三个特性:
1.衬管容积
衬管的体积和样品的蒸发时的体积是正确选择衬管的极其重要的因素。如果衬管太小会有样品反闪和损失,影响检测的准确性、重复性和灵敏性。在实际工作中可按溶剂膨胀公式计算:微升=22.400×A×B×C。
  式中:
            A:密度/分子量;B:15/(15柱前压psi);C:进样口温度。
2.衬管的处理或去活问题
衬管内壁存在着活性基团,对样品组分产生吸附作用,并在谱图上出现拖尾峰,检测灵敏度和重现性下降。经去活的衬管可以防止吸附样品并可zui大程度降低不稳定化合物的降解。未经去活的衬管不适用于极性或易降解的样品。在实际应用过程中去活的衬管也可能再现活性,虽然可以用冲洗的方法进行清洁处理出去微粒或用溶剂冲洗挥发性组分,但找一个洁净的处理方法也是很难、很复杂的一项工作,而且有些溶剂还可除掉活化层,所用工具也可能在衬管表面上划痕,有会导致产生不必要的活化点。
3.衬管的类型
根据不同的应用可设计不同类型的衬管。锥形衬管可把样品聚集在柱头,减少样品返冲。填充玻璃棉(去活),在衬管的中间位置:可以提供更多的表面积,使样品完全挥发,减少热量不均匀现象、捕集隔垫碎片和不挥发组分,以防这些物质进入色谱柱、擦去注射针头的样品,防止样品残留在隔垫,增加分析重现性;在衬管底部位置:主要目的是用于捕集非挥发性组分。玻璃套杯,主要是帮助样品蒸发和混合,若再加玻璃棉和惰性填料,可改善分析重现性,减少样品歧视。但玻璃棉的衬管不适合用于分析酚类、有机酸、农药、胺类、活性极性化合物、热不稳定化合物。用于分流/不分流的衬管对于组分复杂的样品有很好的益处。以上三个特点均能影响载气流通过进样口或样品的气化,在实际应用中应考虑这些因素的影响。
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