气相色谱仪氢火焰离子检测器(FID)的工作机理

气相色谱仪氢火焰离子检测器(FID)的工作机理

日期:2019-9-20
国内气相色谱仪的氢火焰离子化检测器(FID)简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与载气混合后通过喷嘴,再与空气空气空气空气混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时,发生离子化反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。
国内气相色谱仪的FID机理:
FID的氢/空气火焰是一种典型的扩散焰。柱后流出物与H2混合后从火焰的中心流出,空气在火焰四周。氢气燃烧所需要的氧气必须通过火焰外围向内扩散才能得到。扩散焰的特征是火焰中产生的基团和内、外火焰温度变化极大。如FID内火焰为富氢焰,外火焰为富氧焰,它们之间即使H2和O2的混合区。在此又随火焰高度不同,发生不同的火焰化学和火焰电离反应。
烃类:在火焰下部,从燃烧区向内扩散的氢原子流量较大,烃类首先产生热氢解作用,形成甲烷、乙烯、和乙炔的混合物。然后这些非甲烷烃类与氢原子反应,进一步加氢成饱和烃。在低于600℃温度下,C-C键断裂,最后所有的碳均转化成甲烷。
C-C-CH2CH3+H+→CH4+C-C-C-CH2+芳烃,如苯先加氢形成环乙烷,再转化成甲烷。总之,在火焰中时将不同烃分子中的每个碳原子均定量转换成最基本的、共同的响应单位——甲烷,然后再经过化学电离过程产生信号:
  CH+O→CHO++e-;
所以,FID对烃类时等碳响应。当然,上式需要次甲基,而在C原子中产生CH的几率仅1/106,因此,FID最终产生信号的效率极低。
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