气相色谱仪衬管的脱活与硅烷化

气相色谱仪衬管的脱活与硅烷化

日期:2019-9-20
我们在平时在使用和购买气相色谱仪衬管时或多或少都听说过衬管的脱活或者硅烷化,这些都是什么意思呢?为什么要脱活?
衬管是由石英玻璃制成的管状物,既然是石英玻璃,它的表面一定布满了硅醇基,如果衬管表面未做过任何处理,这些硅醇基会极易和样品发生作用,从而出现拖尾或重现性不好的问题。当然如果待测组分的浓度很高,对定量要求也不是很高的情况下,这种未经过处理的衬管也是可以使用的。可是如果对定量结果要求较高,就需要对衬管的内壁进行处理。通常情况下我们把这种处理叫做脱活和硅烷化。
硅烷化其实就是将衬管内壁的硅醇基处理成非极性的表面,通常情况下操作如下:
每个衬管的制造商都会有自己的衬管脱活和硅烷化工艺,我们只需要明白脱活和硅烷化的目的是什么就可以了。
值得注意的是,衬管在使用过程中硅烷化的化学键会慢慢断裂,也就是会出现脱活失效的情况。当衬管表面的硅烷化基团流失到一定程度,衬管表面就会恢复成硅醇基表面,从而出现峰形拖尾等问题。
所以衬管是需要定期更换的。为了延长衬管使用寿命,建议在待机时降低进样口温度。其次,在衬管使用时也会出现难挥发或不挥发组分吸附在衬管内壁,导致衬管内部污染的问题。这样也会出现色谱峰形拖尾等问题。
这种情况下是可以通过超声清洗祛除污染物,改善污染导致的色谱峰形问题。
但是如果峰形问题是由硅烷基断裂和污染物共同导致的,超声清洗并不能完全解决问题,这时候就需要更换气相色谱仪衬管了!
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