如何让气相色谱仪毛细管色谱柱“延年益寿”?

如何让气相色谱仪毛细管色谱柱“延年益寿”?

日期:2019-9-19
如何更好地保护气相色谱仪毛细管色谱柱,避免毛细柱的破损、固定相的损伤、毛细柱的污染以及如何解决一些不能避免发生的问题,是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命,减少不必要的误工时间。改进气相毛细柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。
毛细柱断裂的预防:
预防毛细柱断裂的方法十分简单,避免粗糙的柱表面,生硬的柱处理和将柱子弯曲成绷紧的状态。内径0.53mm的柱子不能耐受<2cm半径范围的弯曲。另外,如果气相毛细柱末端发生断裂.可以将其破损面切除,重新使用。
在使用毛细柱的过程中,主要是防止固定液流失,因为固定液流失会使柱效能降低。事实上毛细柱固定液流失是自然的、热力学平衡的过程。毛细柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成一些短键聚合物碎片。当这些碎片从毛细柱中流出,它们会被检测到,从而导致信号的增强。在毛细管柱使用的过程中这种反应一直发生。因此,所有的毛细柱都有不同程度的流失。
氧是导致严重柱流失的主要因素,在色谱分析时尽量减少气相色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件,可降低固定液的流失,延长柱的使用寿命。
毛细柱在保护时要注意:
1. 使用高纯度的载气。氧气含量不宜高于百万分之一(g/g)。
2. 利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。通常杂质含量可减少到十亿分之一(g/g)或更少。
3. 聚合物材料通常不稳定。因此,调节器主体、阀盘座、密封圈和隔膜应首先为金属材料。
4. 管线只能使用没有油或其他污染物的铜管或不锈钢管,推荐使用制冷级铜管。
5. O形圈或其他聚合物垫圈的阀zui好用焊接金属。
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