使用液相色谱仪进样器过程中须注意的事项

使用液相色谱仪进样器过程中须注意的事项

日期:2019-10-6

进样器是在色谱仪分析系统中,能定量地将分析样品送入色谱柱的装置。进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。液相色谱仪进样器按照进样方式的不同,润扬仪器公司色谱工程师归纳为三种:分别是隔膜式进样、注射器停流进样和六通阀进样。

隔膜进样是指用微量注射器将样品注入与色谱柱相连的进样头内,可把样品直接送到柱头填充床的中心,死体积几乎等于零,可以获得蕞佳的柱效,且价格便宜,操作方便。但不能在高压下使用 ( 如10MPA以上 ),此外隔膜容易吸附样品产生记忆效应,使进样重复性只能达到1~2%,常规分析使用受到限制。

注射器停流进样。可避免在高压下进样。但在HPLC中由于隔膜的污染,停泵或重新启动时往往会出现“鬼峰”;另一缺点是保留时间不准。在以峰的始末信号控制馏分收集的制备色谱中,效果较好。

六通进样阀。六通阀是HPLC分析蕞常用进样器,其关键部件由圆形密封垫子 ( 转子 ) 和固定底座 ( 定子 ) 组成。由于阀接头和连接管死体积在存在,柱效率低于隔膜进样,但耐高压,进样量准确,重复性好,操作方便。

在使用液相色谱仪进样器的过程中须注意事项如下:

1.安装时六通阀的5、6出口要与注射器在同一水平线上,以防止虹吸现象的发生,导致进样量的重复性变异;

2.进样量的多少要根据定量管的LOOP体积决定;

3.当样品量少时:进样体积由注射器的进样体积决定,但zui大进样体积要小于1/2loop体积;

4.当样品量较多时:进样体积由定量管的体积决定,为保证样品完全把定量管的流动相置换干净,需注射5—6倍的LOOP体积;

5.要使用专用的液相注射器进样,绝对不可以用气相的注射器。

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