气相色谱仪测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃

气相色谱仪测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃

日期:2019-10-8

1、原理

非甲烷烃(NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2~C8),又称非甲烷总烃。大气中的NMHC超过一定浓度,除直接对人体健康有害外,在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害。

我国《大气污染物综合排放标准》(GB16927-1996) 的非甲烷总烃的厂界浓度标准为5mg /m³

山东润扬仪器有限公司根据《空气和废气监测方法》第四版和HJ 604-2017 《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》中规定,采用自主研发的GC-2020型气相色谱仪双FID检测的流程优化方案,满足总烃的检测要求。蕞低检出浓度为0.05mg/ m³。

本方法适用于空气中总烃的测定。氢火焰检测器所测的碳氢化合物(C1~C8)为总烃,以甲烷计。

本方法双填充柱双氢火焰离子化检测器,十通阀进样实现一次进样,同时分析总烃和甲烷(也可用注射器采集气样进样),以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。 样品经过玻璃微珠阻尼柱导入检测器,测定总烃含量。 所用的仪器不同,方法的测定范围不同。总烃测定下限为0.14mg/ m³。以氮气为载气测定空气中总烃含量时,总烃峰中包括氧组分,因样品中氧对响应值有效应,在此,采用除烃净化空气求出空白值,从总烃峰中扣除氧组分值。

2、样品处理过程

2.1  样品处理过程参照《空气和废气监测分析方法》(第四版)方法一。采用100ml玻璃注射器,现场采样后密封注射器

2.2  甲烷和丙烷混合标准气:浓度按需要而定。

100ml玻璃注射器,先用高纯氮或除烃空气抽洗三次,然后抽取至所需体积,再用10ml玻璃注射器准确地将一定量的标准气注入100ml玻璃注射器内,校核总体积,摇匀,并分别计算总烃和甲烷的浓度。

混合标准气的浓度计算方法(例):

21umol/mol(CH4/N2) 甲烷标准气换算为以碳计的甲烷浓度=20*12.0/22.4=11.3mg// m³

20 umol/mol(C3H8/N2)  丙烷标准气换算为以碳计的非甲烷浓度=20*(12.0*3)/22.4=32.1 mg/ m³

该混合标准气的总烃浓度(以碳计)=11.3+32.1=43.4 mg/ m³

3、色谱测定条件

柱温:70℃    检测器温度:150℃    进样器温度:100℃    进样量:1ml

柱流量:30ml/min  十通阀进样

4、色谱分析

定性分析:样品进入总烃分析柱,只出一个总烃峰,样品中其他组分不能分开;样品进入甲烷分析柱,可以将甲烷和其他组分分开。

定量分析:以甲烷为标准气,采用面积外标法定量,结果以甲烷计。

5、系统适用性试验

采用10μmol/mol(VN)甲烷标准气进行分析。

6、除烃空气分析

因O2在FID的响应对总烃分析有正干扰,需要采用脱烃的空气做为空白,实际样品总烃需要扣除空气的干扰。

7、空气样品分析于氧测定

7.1空气样品分析

用10ml玻璃注射器吸取试验室内空气,进入气相色谱进行分析。

7.2  氧峰测定

样品气体中含有氧气,由甲烷柱得到的色谱图中,氧峰已于甲烷峰分开(由于氧在氢火焰检测器中的 响应值小,所以在实际得到的色谱图中不一定能看清氧峰)。但由总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰,应予扣除。

与样品测定相同的条件,与总烃柱进除烃空气样,测得氧峰的峰高度。

8、 非甲烷总烃分析

非甲烷总烃各类烷烃 烯烃  芳香烃及醛酮等有机物通过柱1(总烃柱)紧出一个合峰,然后在FID上进行检测。除烃空气通过柱1(总烃柱)出一个氧峰,然后在FID上进行检测。

通过柱2(甲烷柱)分离各类烷烃 烯烃  芳香烃及醛酮等有机物,然后在FID上进行检测。 总烃的含量扣除氧气峰和样气中甲烷的含量,即为样气的非甲烷总烃含量。

9、执行标准:

空气和废气监测分析方法第四版本总烃和非甲烷总烃和HJ 604-2017 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法。

样品前处理:

用100ml玻璃注射器抽取现场空气,预先用现场空气冲洗5次,采得待测样品气100ml,用。胶冒密封注射器口,样品气应在12h内测定。

10、非甲烷总烃检测仪器配置

仪器配置

1)GC-2020型  气相色谱仪                            1台

2)十通阀                                                           1只

3)不锈钢分析柱(GDX502+玻璃微球)   2支

4)标准气(8升) 10ppm CH4/N2              1瓶

5)减压阀 752(标准气)                               1只

6)100ml玻璃注射器                                        2支

7)10ml玻璃注射器                                          2支

8)气体取样袋(1-2升)                                      2只

9)空气除烃净化器 JO-4                                 1台

10)色谱工作站N2000                                    1台

11)电脑/打印机                                                1套

12)高纯氮气发生器 RYN-300                      1台

13)高纯氢发生器 RYH-300                           1台

14)无油无水无噪音 RYA-2000                     1台

11、 空气中总烃和非甲烷总烃检测实验条件:

取样:100ml玻璃针筒现场采样,密封处理。

色谱:柱温70℃   检测器、进样器100℃ 柱流量20ml/min

进样:1ml

柱流量: 30ml   条件根据实际做样设定。

甲烷保留时间:0.35min

总烃保留时间:0.132min

进样方式: 十通阀进样(或气密性进样针手动进样 )

方法: 外标法

12、说明

12.1 测定时环境温度宜保持在20℃以上,并尽量使环境温度保持恒定。

12.2 在分析过程中,保证比泄露时关键,因而对真空瓶、注射器和气袋的密封性要作严格检查。

12.3 在分析过程中,若使用的标准气系用高纯氮气配制,而样品气用除烃空气稀释,则由总烃柱所得的总烃峰值(峰高或峰面积),应扣除相同条件下 的除烃空气氧气峰值(峰高或峰面积),若使用的标准气和样品气均用净化空气配制,则不考虑扣除氧峰的干扰问题。

12.4  标准气可用高纯氮气或除烃空气配制,但对于同一个分析步骤中的标准系列,不能即用高纯氮气,又用除烃空气稀释配制。样品气一般都是以空气为基体,故不宜再用高纯氮气进行稀释。

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