医疗器械中环氧乙烷残留量检测 —顶空/气相色谱法

医疗器械中环氧乙烷残留量检测 —顶空/气相色谱法

日期:2019-9-20

环氧乙烷是医疗器械常用的灭菌剂,他具有穿透能力强和灭菌效果好等特点,被广泛应用于医疗用品的消毒。但环氧乙烷本身是有毒气体,灭菌后的产品如不能使环氧乙烷气体充分挥发,残留毒性达到一定量时就会对人体产生危害。               

目前,检测医疗器械环氧乙烷及包装材料中残留有机溶剂zui行之有效的方法是顶空气相色谱法。医疗器械中环氧乙烷残留检测气相色谱仪与顶空进样器联用将被测样品(气液或气固)加热平衡后,直接抽取顶部气体注入气相色谱仪,利用氢火焰检测其残留溶剂的组分与含量。顶空气相色谱法操纵简单,分离效果好,分析效率高。该仪器特适用于易挥发的微量成分的分析,是医疗器械灭菌质量控制的必备检测仪器。

润扬仪器采用顶空进样-气相色谱仪对医疗用品的灭菌过程中,纱布类、塑料类、金属类等医疗器械用品中的环氧乙烷残留量进行检测。参考标准GB/T 14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》及GB/T 16886.7-2015 《医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》。

医疗器械中环氧乙烷残留量检测 —顶空/气相色谱法

一、方法原理    

医疗用品中环氧乙烷残留量的检测方法是用顶空进样器进样后毛细管柱分离,氢火焰检测器检测其含量。利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。该方法操作简单,效果好,效率高,是医疗器械的灭菌质量控制必备的检测方案。

二、主要仪器配置

1)GC-2020 / GC-2030气相色谱仪——带分流/不分流毛细柱进样口,氢火焰离子检测器(FID)

2)AHS-6890B/HS-42A半自动/全自动顶空进样器

3)毛细管色谱柱:极性或中等极性色谱柱 PEG-20M  30m*0.32mm*0.5um

4)N2000色谱工作站软件或HW-2000审计追踪色谱工作站

5)氮、氢、空气源(推荐RYH-300氢气发生器、RYA-2000空气发生器、氮气钢瓶)

三、实验方法

1.样品处理方法

取医疗器械产品与人体直接接触部位,剪为5mm的长碎条,准确称取1.0g(精确至0.001g)置于20mL顶空瓶中,加入5mL去离子水,密封,60℃平衡40min。取其上层气体分析。

2.环氧乙烷标准曲线绘制

从标准物质中心购得浓度为50000mg/L的环氧乙烷/甲醇标准溶液。准确移取100μL环氧乙烷/甲醇标准溶液于200mL容量瓶中,去离子水定容至刻度,摇匀后待用,环氧乙烷标准储备液浓度为25μg/mL。

根据国家标准,取不同体积环氧乙烷标准储备液,配置浓度为1-10μg/mL的五个不同浓度点的标准工作液。准确移取5mL于20mL顶空瓶中,密封,恒温60℃平衡40min。取其上层气体进样,气相色谱仪分析后,以环氧乙烷浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制环氧乙烷工作曲线。

3.方法重复性

准确移取环氧乙烷标准储备液10mL于50mL容量瓶中,去离子水定容至刻度,摇晃均匀后,得到浓度为5μg/mL的环氧乙烷标准工作液。取若干20mL顶空瓶,准确移取5μg/mL的环氧乙烷工作液5mL,密封后60℃平衡40min。取1mL上层气体分析,峰面积计算相对标准偏差(RSD)。

4、实验谱图

 4.1  1mL(顶空) 7.5ppm EO环氧乙烷标准工作液直接进样

医疗器械中环氧乙烷残留量检测 —顶空/气相色谱法

         1mL(顶空) 7.5ppm EO直接进样

毛细柱:PEG-20M 30m*0.32mm*0.5μm

柱箱:恒温60℃

进样器:250℃

检测器:FID,250℃

柱前压:0.04MPa

1mL(顶空) 7.5ppm EO直接进样

 4.2工作曲线的绘制

环氧乙烷工作曲线为:y=489.986+3889*x   相关系数:0.9997

医疗器械中环氧乙烷残留量检测 —顶空/气相色谱法      

4.3  1mL(顶空) 5ppm EO环氧乙烷标准工作液时间及峰面积重复性

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1mL(顶空) 5ppm EO直接进样重复性

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