GC气相色谱仪顶空进样器的日常维护

GC气相色谱仪顶空进样器的日常维护

日期:2019-10-11

在气相色谱仪分析中,提高工作效率(即单位时间可分析的样品数量)是人们一直追求的目标。从填充柱到毛细管住,从手动进样到自动进样,从常规色谱到快速色谱都是提高了工作效率。随着科技不断进步也发展,从目前的仪器本身来看, GC 气相色谱仪的分析时间已经相当短了。相比之下,样品处理往往是费时费力的。而顶空进样色谱分析是一种简单而有效的样品前处理方法。 所谓顶空进样色谱分析是通过加热升温使挥发性组分从基体中挥发出来,取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析,从而免除冗长繁琐的样品处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰,减少对色谱柱及进样口的污染。

关于GC气相色谱仪顶空进样器的日常维护方法如下

1、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。

2、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

2)硅烷化是消除载体表面活性的有效办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流60min以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。

3)顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。

4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金zui好。定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。

5)色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以,也可多次使用。其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。

关于润扬GC气相色谱仪顶空进样器

AHS-6890A顶空进样器是一款经典的具有多项创新技术的新型气相色谱仪样品予处理设备。该仪器具有通用性强、升温快速安全、取样方式灵活、分析效率高、操作程序自动化、瓶坐规格多样化等特点。

气相色谱仪在日常分析过程中,误差大小蕞多10%来源于所操作仪器, 而90%来源于样品的予处理好坏,不同的样品予处理技术和方法的优缺点又存在很大不同,其中若采用顶空进样(气相萃取)气相色谱分析,可实现几乎任何样品中的可挥发性化合物准确、简单、快速地分析。因为顶空进样极其容易的实现了对液体和固体样品的无溶剂萃取,可以说从根本上消除了如:吸附解附和溶剂萃取等样品前处理方法中,可能出现的错误和问题。

一般讲,顶空进样气相色谱分析方法和直接进样法、溶剂萃取法和吸附解附法进样比较有以下优点:

1.准确、简单、快速、方便、自动和环保;

2.高灵敏度分析样品中的挥发性成分;

3.由于高沸点成分不被导入GC,可缩短分析时间并加倍的提高工作效率;

4.由于高沸点成分不被导入GC,避免了高沸点成分污染分析系统,因而减少了仪器日常维护保养工作,并可延长了某些关键部件(如:进样器、色谱柱、检测器等)寿命;

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