气相色谱仪检测器(Gaschromatographicdetector0),系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异,当流经检测器的组分及浓度发生改变时,检测器立即产生了相应的信号。
用于气相色谱仪分析的检测器已有数十种之多,其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器(例如:氢焰检测器FID),也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器(例如:热导检测器TCD),还有把其他大型分析仪器和气相色谱仪联用(例如:气相-质谱联用仪)。润扬仪器色谱工程师就为您讲解一下气相色谱仪常用检测器的主要适用范围,对您在选购气相色谱仪或分析样品时检测器的选择起到参考作用。
A. 热导TCD检测器: TCD通用性强、性能稳定、线性范围大、定量精度高、操作维修简单、廉价易于推广 普及,适合常量和半微量分析,特别适合永玖性气体或组分少且比较纯净的样品分析。
对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强。其主要原因有:检测限大 ( 常规 < l (10-6g/mL ) ;样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差;虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。
B. 氢火焰FID检测器: FID特别适合于有机化合物的常量到微量分析,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的好手段。抗污染能力强、检测器寿命长、日常维护保养工作也少,一般讲FID检测限操作在大于IX10-10g/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作、提高了工作效率。
C. 电子捕获ECD检测器:由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度Zui高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,使用中遇到问题也多。
选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。
灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳蕞小检测量可达到1×10-15g。
线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。
操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。
因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性、量的组分的物理性质,以确定选用ECD是否分析合适。
D. 火焰光度FPD检测器: FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对P和S元素特别敏感,主要用于含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量或痕量分析, 如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。
FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度 较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响;而对S 的检测,峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过Zui佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自Zui佳 的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。
E. 氮磷NPD检测器: NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中含N和P的微量和痕量分析。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN ) 的灵敏度蕞高,其他结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。
NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。 但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。
NPD的控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠Zui佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时地调整NPD各条件参数。
以上由山东润扬仪器有限公司色谱技术人员为您总结的气相色谱仪几种常用检测器的适用范围,希望对您有所帮助,详细内容请登录润扬仪器网站在线查询。