近几年，由于国内外大型多晶硅生产企业的不断扩产，使多晶硅由过去的暴利阶段进入品质和成本的竞争阶段，硅烷法生产多晶硅因其分解温度低、能耗低、成本低、无污染等特点，已经引起了越来越多的多晶硅生产企业的关注并已被成功应用，不论是国外大的多晶硅生产厂家的成熟发展案例还是目前国内硅烷法生产多晶硅的逐步发展的趋势，这些都表明硅烷法是未来多晶硅生产技术提升与发展的主要方向。
硅烷气体无论是在流化床反应器中发生分解反应，在预先装入的细硅粒表面生长出多晶硅颗粒，还是在CVD炉中发生热分解反应，在硅芯表面分解沉积蕞终生成多晶硅棒，硅烷实际转化效率都要受到反应温度和压力等参数控制的影响，多晶硅生产尾气中硅烷含量的大小直接反映了硅烷在硫化床和CVD炉内的转化效率，是工艺调整的重要依据。目前，国内尚无完善的硅烷尾气检测方法，因此建立多晶硅生产尾气中硅烷含量的检测标准，对于优化流化床法或CVD法等工艺参数，提高硅烷转化效率，提高硅烷尾气的转化再利用效率有着重要的意义。
多晶硅生产尾气样品通过气体进样口注入气相色谱仪，硅烷组分经色谱柱分离后，用热导检测器（TCD）检测，外标法定量，从而确定多晶硅生产尾气中硅烷的含量。
一、仪器设备
1. 气相色谱仪：润扬GC-2020主机，具备热导检测器TCD；气源；色谱工作站；电脑、打印机；
2. 色谱柱：长约2米，不锈钢填充柱，填充多孔微球和其他等效色谱柱；
3. 取样钢瓶：容积1L，材质316L。
二、试剂和材料
1. 高纯氢气，体积分数大于99.999%；
2. 高纯氮气，体积分数大于99.999%；
3. 硅烷标准气体，硅烷含量应与待测试样相近，平衡器为氢气；
4. 氢氧化钠溶液为50g/L～100g/L。
三、试验步骤
1. 色谱条件
检测器温度：150℃；柱温：60～80℃；载气：高纯氢气，流量30ml/min～50ml/min。
2. 准备
按仪器使用说明书开启仪器，设定仪器各项操作参数至仪器基线稳定。
3. 标定
将硅烷标准气体与仪器连接，用高纯氢气或高纯氮气充分吹扫进样系统并试漏。开启硅烷标准气体充分吹扫进样系统直至取得代表样后，转动取样阀，向仪器进样，测量仪器响应值（峰面积或峰高）。重复进样至少2次，直至响应值偏差小于5%时取其平均值A。
4. 样品的测定
在与标定相同的条件下进行。
使用取样钢瓶采集样品：将取样钢瓶与仪器连接，先用高纯氢气或高纯氮气充分吹扫进样系统，再用样品气体充分吹扫进样系统，直至取得代表样品。
转动取样阀向仪器进样，测量仪器响应值A（或h）。重复进样两次，两次结果符合重复性限要求。取两次测定数值的平均值作为分析值。
5.注意事项
进样和取样前，取样系统和进样系统应经过充分置换，防止影响测试结果。
取样钢瓶用保持密闭性，否则样品泄露会影响分析结果的准确性。
尾气压力应保持在合适的范围，尾气压力0.03Mpa～0.20Mpa，流量不大于500ml/min。
