在使用气相色谱仪对样品日常分析中,大家经常遇到的一个问题是定量分析的重现性不好,造成这个问题的原因有很多。有时检查员不知道如何开始。润扬仪器以气相色谱仪配置分流/不分流进样口FID检测器为例,列举了一些可能的原因和处理方法。
当样品峰面积的重现性不好,应该从一个简单而基本的方法开始,排除本身疏忽造成的一些可能性。例如样品问题,样品的浓度有没有变化或因色谱条件的变化导致的,如分流比、柱温等,是不一致的。
在检查了这些基本点之后,下一步是检查一些仪器包括如下:
1. 进样口部分:更换进样垫,避免针扎及进样垫本身长期松动造成漏气。检查玻璃衬管,更换石英棉,检查石英棉的位置是否正常,清洗玻璃衬管,如有需要,要更换玻璃衬管上的石墨密封圈。取出衬管后,用吸耳球将进样口内侧扫净,必要时用浸有丙酮的棉棒擦拭。使用皂膜流量计测量清洁出气口和分流出气口的流量是否合理。将连接部件紧固,如进样口上部的紧固螺栓、净化气体及引水管道中的分子筛过滤器、缓冲管等,检查连接部件有没有松动。
2. 色谱柱部分:首先,应该确认色谱柱是在良好的工作条件,如老化是否足够,柱与进样口及检测器两端的插入长度有没有和要求相符,柱头的横截面有没有整齐,柱口有没有干净,如果有必要,可以切断了几厘米。检查柱两端的石墨垫圈的密封是否正常,否则需要更换。
3. 检测器部分:拆卸收集极,拆卸喷嘴,检查有无堵塞或泄漏,必要时进行疏通或更换。检查氢气和气管是否打开。观察收集极表面是否有锈蚀或焦炭,清洗干净。用万用表测量高压有没有异常。
润扬仪器在此仅介绍了气相色谱仪定量重复性不好的原因查找和排除方法的相关知识,作为分析仪器集成商还有棒状薄层色谱仪、热裂解仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、可见分光光度计、紫外可见分光光度计、气体发生器及顶空进样器等实验室仪器设备,如有这些方面需要请直接联系润扬仪器公司或登录公司网站在线咨询技术人员。