润扬高效液相色谱仪LC-3000U测定中药材血竭中血竭素含量

润扬高效液相色谱仪LC-3000U测定中药材血竭中血竭素含量

日期:2019-11-29

血竭又被称为麒麟竭,具有活血定痛、化瘀止血、生肌敛疮的功效,用于跌打损伤、心腹瘀痛、外伤出血、疮疡不敛等症状。2015年版《中国药典》一部记载血竭为棕榈科植物麒麟竭Daemonorops draco Bl.果实渗出的树脂经加工制成。历史上,作为中药所使用的血竭是外来品种。在国际市场上血竭主产于印度尼西亚和马来西亚,又称为“进口血竭”。

《中国药典》2015版规定血竭的主要有效成分为血竭素(dracorhodin),且规定血竭中血竭素的含量不得低于1%。

作为血竭的功效成分,许多中成药复方制剂常以血竭素作为定量指标,用于评价制剂工艺及稳定性的优劣,并制定制剂的质量标准。血竭素定量分析方法有薄层扫描法、高效液相色谱(HPLC)法和导数光谱法等,而HPLC法以其简便、可行、结果可靠得以普遍应用。

润扬高效液相色谱仪LC-3000U测定中药材血竭中血竭素含量

仪器设备:润扬LC-3000U高效液相色谱仪,CXTH3000色谱工作站;Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5 μm)HPLC色谱柱;柱温箱;超声波清洗器;真空泵;溶剂过滤器;十万分之一天平。

溶剂:乙睛(色谱级),甲醇、磷酸、磷酸二氢钠(分析纯);血蝎素高氯酸盐;血竭样品。

色谱条件与系统分析:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50)为流动相;检测波长为440nm;柱温40℃。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备:取血竭素高氯酸盐对照品9mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀即得(每1ml中含血竭素26μg)(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。

供试品溶液的制备:取本品适量,研细,取0.05~0.15g,精密称定,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞。振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

高效液相色谱仪测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

纯血竭素性质极不稳定,中药血竭存在对热不稳定性,不同的温度对其稳定性影响程度不同,温度在70 ℃以下时对血竭素含量几乎无影响,稳定性较好;而在70 ℃以上时则随温度升高血竭素含量下降明显加快。故本制剂供试品溶液的制备采用超声提取的方法。本方案优化了不同超声处理时间对提取结果的影响,结果超声处理10 min血竭素即可较好提取。

山东润扬仪器有限公司开发制定的高效液相色谱仪测定中药材血竭中血竭素含量方法简便、可行、结果可靠,可作为控制血竭产品质量的检测方法。亦可作为各地食药监测部门对血竭产品质量的检测。

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