气相色谱仪怎么测相对校正因子?如何选择标准物质?

气相色谱仪怎么测相对校正因子?如何选择标准物质?

日期:2019-11-29

校正因子,色谱法的专业术语,一般常用于气相色谱GC和液相色谱HPLC。色谱仪定量分析的依据是被测组分量与检测器的响应信号(峰面积或峰高)成正比。但是同一种物质在不同类型检测器上往往有不同的响应灵敏度;同样,不同物质在同一检测器上的响应灵敏度也往往不同,即相同量的不同物质产生不同值的峰面积或峰高。这样,各组分峰面积或峰高的相对百分数并不等于样品中各组分的百分含量。因此引入定量校正因子,校正后的峰面积或峰高可以定量地代表物质的量。

应该说,色谱定量分析的所有方法都要用到校正因子。只不过外标法实际上在标样得到的标准方程中就有校正因子的成分,所以通常不需要单独的校正因子。内标法就是用校正因子来比较内标与待测成分响应值的区别,所以,计算时一定要用校正因子。另外归一法通常也是应用带相对校正因子的归一法来进行计算。

定量校正因子

由于同一检测器对不同物质的响应值不同,所以当相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积(或峰高)不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量,就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积,以计算定量校正因子。

相对校正因子

相对校正因子定义为 fi¢ = fi / fs 即某组分i的相对校正因子 fi¢ 为组分  i与标准物质 s 的绝对校正因子之比。

fi¢ =(mi /Ai)/(ms/As)=(mi / ms)•(As / Ai ) 可见,相对校正因子 fi¢ 就是当组分 i 的质量与标准物质 S 相等时,标准物质的峰面积是组分i峰面积的倍数。若某组分质量为mi ,峰面积Ai ,则fi¢ Ai 的数值与质量为mi 的标准物质的峰面积相等。也就是说,通过相对校正因子,可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积,于是比较标准就统一了。这就是归一法求算各组分百分含量的基础。

相对校正因子的表示方法

上述润扬仪器色谱技术人员介绍的相对校正因子中组分和标准物质都是以质量表示的,故又称为相对质量校正因子;若以摩尔为单位,相对摩尔校正因子;另外相对校正因子的倒数还可定义为相对响应值S¢(分别为相对质量响应值Sw¢、相对摩尔响应值SN¢)。通常所指的校正因子都是指的相对校正因子。

相对校正因子的测定方法

相对校正因子值只与被测物和标准物以及检测器的类型有关,而与操作条件无关。因此, fi¢ 值可自文献中查出引用。若文献中查不到所需的fi¢ 值,也可以自己测定。常用的标准物质,对热导检测器(TCD)是苯,对氢焰检测器(FID)是正庚烷。

测定相对校正因子zui好是用色谱纯试剂。若无纯品,也要确知该物质的百分含量。测定时首先准确称量标准物质和待测物,然后将它们混合均匀进样,分别测出其峰面积,再进行计算。

标准物质的选择

1.  首先要保证样品当中没有。比如你要测定乙醇,蕞好不要选择甲醇作为内标物。因为乙醇中还有少量的甲醇;

2. 化学性质相近。乙醇的话zui好选择C原子较少的醇类物质;

3. 在方法条件下可以和样品分开,峰型良好。与样品不反应,色谱性质稳定,价格便宜,容易获得分离等等。

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