液相色谱仪LC-3000测定植物油中苯并(a)芘

液相色谱仪LC-3000测定植物油中苯并(a)芘

日期:2020-2-3

苯并(a)芘是多环芳烃的一种。多环芳烃有较强的致癌作用,其中含五个苯环的苯并芘更是臭名昭著。国际癌症研究机构将苯并(a)芘归类在致癌物的第一组。油料作物在晾晒过程中,可能受到苯并芘污染,在浸出阶段温度过高可能产生苯并芘,在油料烘焙时也可能产生苯并芘。在高温、长时间烹调的食物中也会产生苯并芘。新鲜油脂不含多环芳烃,但长时间油炸后含量会迅速上升。

目前,我国对常用食物中苯并(a)芘的限量标准为:植物油为10ug/kg以下;肉制品、粮食的食品卫生标准为5uk/kg下;熏烤动物性食品为5ug/kg以下,但实际生活中苯并(a)芘含量却经常超过这些标准。 因此增强市场监管管理力度,加强控制市场植物食用油生产的各个环节,确保植物食用油的安全性保障尤其重要。特别在2020新春佳节之际,新冠病毒肺病感染在全国各地肆虏,在做好防护同时保证食品安全更是重中之重!

液相色谱仪LC-3000测定植物油中苯并(a)芘

1.  概述:本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并(a)芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率;

2. 检测指标:苯并芘(BaP),又称3,4-苯并芘;

3. 指标介绍:苯并芘(BaP),又称3,4-苯并芘,是一种常见的高活性间接致癌物,是目前世界公认的三大强致癌物质之一,照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求,在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克;

4. 仪器配制:反相高效液相色谱仪LC-3000A(润扬仪器公司)、荧光检测器检测、Venusil ASB-C18、旋转蒸发仪、氮吹仪、涡旋混合器、2ml进样瓶、250μL进样瓶玻璃内插管、CleanertBaP固相萃取柱;

5. 试剂:正己烷、苯并(a)芘标准储备液、乙腈;

6. 实验条件:

流动相:乙腈:水 =88:12; 色谱柱:Venusil ASB-C18,250mm×4.6mm,5.0μm;

流速:1.0mL/min;进样量:20μL;荧光检测器:发射波长406nm,激发波长384nm;

7. 操作过程:

(1) 活化:用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化,活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。在正己烷滴出的过程中,柱体上部要不断添加正己烷,千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板,避免空气进入柱子!将滴出的约5mL正己烷去除,不予收集;

(2) 上样:将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中,注意操作过程中上筛板不能干涸;

(3) 洗脱:添加80mL正己烷,用150mL的旋蒸瓶接收,直到80mL的正己烷完全自然滴出。如果苯并芘回收率不高,可以增加正己烷的洗脱体积,最多可至120mL。操作过程中不需要加压或抽真空加快流速,让正己烷在重力作用下自然洗脱;

(4) 将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干,如果仍然有油滴无法蒸干,说明净化不完全,需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样,取一根新柱重复上述净化过程;

(5) 用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶,合并淋洗液到氮吹管中,氮气吹干。添加300μL的正己烷到氮吹管中,在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大,造成液体溅出;涡旋过程避免正己烷蒸发;

(6) 将上述300μL的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中,进样分析;

(7) 结果:本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并(a)芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率,采用Venusil ASB-C18所得到的图谱;

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