一、实验原理
气相色谱仪采用一个配备有切换阀和氢火焰离子检测器(FID)的双柱气相色谱系统。将一定体积可重复测量的含有适当内标物如2-己酮的试样注入一含极性固定相(TCEP)的预柱。C9和比C9轻的非芳烃从预柱流出后经放空口放空,可以用一热导检测器来监测此分离过程。在苯流出之前立即将预柱置于反吹状态,保留的组分导入含非极性固定相的分析柱(WCOT)。苯、甲苯和内标物按照沸点顺序流出色谱柱并用火焰离子化检测器检测。当内标物流出后,立即反吹分析柱,将剩余的组分(C8和C8以上芳烃及C10和C10以上非芳烃)反吹出色谱柱进入火焰离子化检测器。记录苯、甲苯和内标物(2-己酮)的峰面积。火焰离子化检测器的响应与各组分的浓度成正比,参考内标物计算芳烃组分的含量。
二、仪器和材料
1、仪器
气相色谱仪GC-2030(润扬仪器)
自动进样器RYAS-3016C型(润扬仪器)
2、材料
2.1空气发生器RYA-2000:助燃气,干燥无油,压力0~0.45Mpa,纯度不小于99.9%;
2.2氢气发生器RYH-300:燃烧气,压力0~0.6Mpa,纯度大于99.99%;
2.3氮气钢瓶:载气,40升,纯度大于99.995%;
2.4内标物:2-己酮;
2.5容量瓶:10ml
三、样品预处理
1、将10ml的容量瓶(带塞)放在分析天平上清零;
2、用移液管将1ml内标物(2-己酮)转移到清零的10ml的容量瓶中盖上塞子,记录加内标物的净质量,精确至0.1ml;
3、清零;
4、向称有2-己酮的容量瓶中加入样品(冷却至0-5℃的)至刻度记录样品的质量;
5、将称完后的样品混匀后倒入小瓶后放到样品盘上准备做样;
四、实验步骤
1、气相色谱仪开机,打开电脑上的色谱工作站;
2、将样品瓶放置于样品盘上;
3、在“联机”模式下,加载合适的分析方法。点击“运行”—“样品信息”;
4、对“样品信息”(存储路径,样品名称,样品瓶位置,内标质量,样品质量)进行编辑。然后点击“运行方法”,仪器自动进样。注意:样品瓶位号必须与样品盘上实际位置一致!
五、数据处理
1、在“离线脱机”模式下,从“数据分析”—“方法”中选择合适的分析方法,双击方法名称,加载方法。从“数据分析”—“数据”中找到待测样品,双击,检查仪器对谱图的积分状态,已确定对所有的色谱峰都进行了合理积分,否则采用工作站中手动积分功能进行手动积分;
2、点击“积分”—“识别峰”,计算和预览结果;
六、结果计算与报告
1、色谱仪显示的苯(和甲苯)的质量百分浓度为W,结果精确到0.01%(m/m);
2、苯(和甲苯)的体积百分比浓度X=W*F/D
式中:W为苯(和甲苯)的质量百分浓度,F为试样在20℃的密度,D为苯(和甲苯)在20℃的密度
3、报告苯、甲苯的体积百分比浓度,结果精确至0.01%(V/V)
七、精密度
1、重复性:同一操作人员使用相同仪器,对同一试样进行试验,所得两个重复结果之差。
2、再现性:在不同实验室,不同操作人员使用不同仪器,对同一试样所得两个单一和独立测试结果之差。
八、注意事项
1、试样小瓶、容量瓶必须干燥清洁;
2、每班注意检查废液瓶内废液高度,每天三班检查废液瓶;
3、样品预处理后由容量瓶转移至分析小瓶前必须混匀;
4、样品信息(存储路径,样品名称,样品瓶位置,内标质量,样品质量)必须正确,尤其是样品瓶位号必须与样品盘上实际位置一致!
5、处理谱图之前,必须检查仪器对谱图的积分情况,确认对所有色谱峰都进行合理积分,否则采用工作站中手动积分功能进行手动积分;
九、安全注意事项
1、人员防护:分析的样品、2-己酮均为有机溶剂,分析实验时需带防护手套、口罩、面罩及护目镜;
2、天平:天平要置于水平台面,使用前先检查水平,使用时佩戴手套,禁止湿手触摸天平;
3、试剂危害:2-己酮长期接触会引起头晕、头痛、乏力等症状,严重会导致记忆力减退或神经病变,一定注意做好防护;
4、容量瓶:容量瓶为玻璃制品,在使用时一定注意轻拿轻放,以免划伤造成人身伤害;
参考文献:互联网公开信息,分析检测,齐红英,刘专 . 汽油中苯和甲苯含量的测定气相色谱法(2025年12月28日,山东),本文章采摘在于学习与知识普及,无任何相关经济利益,如侵权联系删除处理。



