气相色谱仪作为一种十分成熟的分析技术,能够高效分离和鉴定复杂气体混合物的组分,在环境监测、实验室分析和石油化工等领域具有重要的应用价值。然而,传统的气相色谱仪系统存在着体积大、成本高等不足,难以满足混合样品原位分析和快速分离的需求,特别是在安全应急分析和监测尤为突出。针对这一问题,不少专家学者和研究机构通过微型化技术实现突破,使微型化气相色谱柱不仅减少了系统体积,降低了色谱仪器功耗,还缩短了分析时间,为便携式应用提供创新性解决方案。
增大微型气相色谱柱的表面积是提高其分离效率的关键途径。现有方法主要包括两种策略:(1)在色谱柱内部沟道中设计微柱阵列结构形成微型半填充柱,可使表面积提升数倍;(2)在沟道内构筑多孔材料,可将表面积扩大数百倍。Feng等采用提高拉法制备介孔硅以增加表面积,但高温工艺和非原位制备导致介孔硅分布不均匀。相比之下,阳极氧化法无需高温处理,可直接在色谱柱内表面积原位制备均匀多孔层,在微型液相色谱仪中已获广泛应用。在气相色谱领域,Sun等首次将阳极氧化法用于微型色谱柱的多孔层制备,并涂覆液体固定相以提升环境样品混合物的分离度,但液体固定相的高传质阻力导致理论塔板数下降。目前,尚未见采用阳极氧化法原位制备介孔层作为固体固定相支撑层的文献报道。
原子层沉积技术,凭借其自限生长机制,可在复杂三维结构上沉积高保形性薄膜,使氧化铝薄膜均匀覆盖介孔层内表面,从而为介孔硅表面固体固定相的均匀制备提供可行方案。该研究使用阳极氧化法在微型色谱柱的沟道内表面制备氧化铝固定相的介孔支撑层。此介孔支撑层的特征孔径约为30nm,进一步使用ALD技术在介孔支撑层表面沉积10nm厚的氧化铝固定相。此介孔支撑层显著增加了微型气相色谱柱的理论塔板数(正壬烷增加290.2%)。
采用气相色谱仪配备FID检测器,进样器可检测器温度设置为250℃,以氮气为载气。
其阳极氧化法在微型色谱柱制备具体过程我们将在后续逐步做进一步阐述,敬请大家予以关注本网站相关资讯。
免责说明:本文章采摘自马少杰、李文博、祝雨晨、陈泊鑫、李之睿、赵斌、冯飞第53卷10期之化学分析仪器装置与实验技术(2025年10月),基于阳极氧化技术制备大表面积微型气相色谱柱及其应用,版权归原作者或机构所有,之于学习目的无任何利益关联,若侵权请联系删除处理。


