气相色谱仪程序升温时柱温N阶程序如何确定?是否N越大越好?

气相色谱仪程序升温时柱温N阶程序如何确定?是否N越大越好?

日期:2019-10-5

气相色谱仪恒温分析中,对化学性质相似的同类型的化合物,保留时间和沸点呈对数关系,随着保留时间增加,峰宽迅速增加,导致先流出峰相互叠加,后流出峰又因峰展宽,使检测灵敏度下降,因此一般通过柱温N阶程序升温来解决这个问题。

气相色谱仪分析中,根据升温方式,程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温,前者更普遍。线性程序升温,即随着时间线性变化的升温方式,可分为一阶线性程序升温和N阶线性程序升温。对于每阶程序升温,都包含出初温、程序升温速率、终温以及不同温度下的保持时间四个基本参数。

那么,程序升温时,柱温N阶程序如何确定?是否N越大越好?

程序升温时,在Zui佳分离条件下,保留时间与沸点近似成线性关系,即随着柱温的升高,峰底宽基本不变或增加很小。程序升温中各组分均在Zui佳柱温下出峰,并不是意味着N越大越好。

气相色谱分析中,对于组分沸点范围窄、化学性质类似的样品,如同系物,可选用一阶升温;样品组分沸点范围高、性质差异大、应选N阶程序升温。N应该根据化合物的多少、需要达到的分离效果、仪器的条件等各方面来选择。

每阶程序升温中,设置初温、程序升温速率和终温这三个基本参数优化分离条件,要从分离效果和分析速度两方面考虑。

对于初温,一般比样品中沸点Zui低的组分沸点要低,可以参考低沸点组分恒温分析时的温度。初温的选择,主要是依据低沸点组分,但要高于固定液的凝固温度。

升温速率的选择,在了解样品组分复杂程度的基础上,即要保证较小的保留时间,又要保证较大的分离度,一般在0~20℃/min之间。

终温的选择,主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点决定。同样的样品组分,流出时的柱温,在毛细管柱上的温度比填充柱的低,毛细管柱上的温度一般比样品的沸点约低50℃。

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