气相色谱用气体作为流动相,各种填充到柱子上(填充柱),涂渍或键合到柱子上的化合物(毛细管柱)上特定的化学基团作为固定相,分析时待测物会和固定相发生不断结合分离,不同化合物和固定性的这种结合分离力不同,体现出来就是出峰时间和峰型不同。
不同于液相色谱,气相色谱中的流动相也就是载气不和待测物和固定性发生作用,所以在气相色谱分析中对分离起决定性作用的就是柱子,大家可以看到,相比于液相色谱,气相色谱的种类非常多,因为如果某个化合物不能在某一类型的柱子上分析,一般来说无论怎么去调参数,他就是不能分析的,比如极性特别大的物质需要在匹配的极性柱上分析才行。
相对于众多柱子的选择,气相色谱分析中温度的设置是能在固定柱子的情况下能进行调节的唯一一个重要参数,我们今天就来讨论柱子的程序升温设置和优化。
随着毛细管柱的应用,柱子的柱效有了突飞猛进的增长,毛细管柱能在一次测试中分析更多化合物,在这种情况下,由于待分析化合物分子量,沸点跨度比较大,恒温分析下已经不适应大多数分析,可能出现温度太低,高沸点化合物出峰太晚,甚至不出峰;而温度太高,低沸点化合物出峰又太早,并且低沸点化合物可以分离不好。
这个时候引入的程序升温很好解决了这个问题。
废话不说,对于初次测试,设置怎样的程序升温比较好呢?蕞佳初次程序升温如下:
初温40度,然后以10度每分钟升温到低于柱子蕞高使用温度20度,在这个温度下保持30分钟
对这个程序的解释
1. 初温设置,如果用不分流和溶剂聚焦方法,柱子初温尽量低于溶剂沸点,初温可以保持1分钟,以尽量发挥溶剂聚焦效果;如果用的是分流模式,初温关系不大。
2. 最终温度设置到低于柱子使用最高温度20度,保护柱子不受高温破坏,保持30分钟,这样在这个柱子上能出峰的化合物应该都出峰了。
优化调整
1.根据整体出峰时间调整升温速率,如果整体出峰很早,可以降低升温速率,如果整体出峰比较晚,那就可以提高升温速率。

2. 升温平台,可以看作是程序升温中的部分恒温分析,对于化合物中某一些分离不好的峰群,建议这群峰出峰温度低10度为台阶来尝试,低于10度不能分离的话,低于20度,接下来30度;对于第一个峰出峰太早可以在初温下保持一段时间,来调整第一个出峰化合物的保留时间。

3. 这群峰分离之后,对后面的可正常分离峰继续采用原来的升温速度进行。
4. 对于难分离化合物群,也可以采用阶段降低升温速率的方法来优化实现。5.这样根据化合物的出峰时间一块一块来进行温度和升温速率的优化,直至达到最好的分离效果。
这就是气相色谱分析中的一大重点,如何设置并优化比较好的程序升温,大家看看如果有更好的方法或者碰到程序升温中特别奇怪的问题可以在评论区讨论!


