在平面色谱中蕞常用的是薄层色谱法。薄层色谱法的发展经历了三个阶段：起源与基础探索阶段、技术改进与标准化阶段以及高性能化与广泛应用阶段。
（1）起源与基础探索阶段（19世纪80年代—-20世纪30年代） 薄层色谱法的早期探索可以追溯到19世纪末。1889年，荷兰生物学家贝耶林克（Beyerinck）通过明胶层研究酸扩散现象，为TLC奠定了最初的实验基础。他展示了盐酸和硫酸在明胶中的扩散差异，并通过反应试剂（如硝酸银和氯化钡）使扩散区可视化。1898年，威斯曼 （Wijsman）利用含淀粉的明胶层展示了两种酶的分离，并通过荧光细菌的应用显著提高了检测灵敏度，可检测到约400 pg的麦芽糖。
1938年，伊马洛夫（Izmailov）和施赖伯（Schraiber）采用非黏合剂氧化铝层，首次开展了滴点色谱法。他们通过滴加溶剂进行溶质分离，并使用紫外光观察分离区，这一方法开创了TLC的雏形。这一阶段主要聚焦于单层分离技术的原理探索，但方法局限于手工操作，分辨率低，尚未形成系统的技术体系。
（2）技术改进与标准化阶段（20世纪40年代—-20世纪60年代） TLC在20世纪40年代进入技术改进阶段，研究者开始优化分离效果并提高实验的可重复性。1949年，迈因哈德（Meinhard）和霍尔（Hall）首次使用黏合剂将氧化铝与硅藻土混合固定在玻璃片上，这种稳定的薄层改进了早期非黏合薄层的不稳定性问题。1951年，基尔希纳（Kirchner）团队结合纸色谱的封闭箱发展技术，通过毛细作用，溶剂带动组分分离，显著提升了分离效率和分辨率，这种方法奠定了现代薄层色谱法的核心框架。
1956年，施塔尔（Stahl）正式提出“薄层色谱法”这一术语，并推广了一系列标准化工具，包括硅胶G薄层板的配方、操作指南和分析步骤。20世纪60年代，通过商业化设备的引入（如默克Merck和德赛克Desaga推出的工具包和标准硅胶板），TLC得到迅速普及并在分析效率、分辨率以及应用范围方面超越纸色谱。特别是在复杂混合物的分离、检测灵敏度及定量分析方面，TLC已成为一种实用的微量分析技术。
（3）高性能化与广泛应用阶段（20世纪60年代至今） 20世纪60年代后，TLC进入高性能化和商业化阶段。1965年起，预涂层板（如塑料、铝和玻璃背衬的硅胶板）的推出，使实验操作更加简便、结果重复性更高。20世纪70年代，高效薄层色谱（higherformancethin-layerchromatography，HPTLC）开始发展，采用5μm 以下的吸附剂颗粒实现更高的分辨率和灵敏度，同时缩短分析时间并增加每板可分析样本数。随着反相板（如十八烷基C₁8辛烷基C₈、丙烷基C₃）和专用功能板（如手性分离板、双相分离板）的研发，TLC的应用范围进一步扩大。
20世纪末，TLC已在药物检测、食品质量控制、石油炼化、新能源材料和环境分析等领域广泛应用。近年来，结合先进的检测技术（如棒状薄层色谱仪、薄层色谱扫描仪、薄层色谱成像分析系统），TLC不仅提高了定量分析的准确性，还推动了复杂体系中微量物质的分离研究。通过不断改进的仪器和材料，TLC 已从早期的简单实验方法发展为一项兼具高效性、经济性和灵活性的现代分析工具。随着科学技术的迅速发展，薄层色谱技术经历了从传统薄层色谱法到高效薄层色谱法的演变。棒状薄层色谱（TLC/FID）采用将固定相硅胶涂于玻璃棒上烧结，结合气相色谱FID检测器，可以实现大批量的样品同时分析和色谱棒的重复使用；HPTLC采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相。
技术进步推动了TLC联用的发展，如棒状薄层–色谱仪联用润扬仪器、薄层色谱–核磁共振联用和薄层色谱–电化学方法联用等。科学家们研发出越来越多先进的仪器设备，以控制影响色谱行为的个人因素和环境因素。随着薄层色谱的规范化和自动化水平的提高，HPTLC能产生分辨率更高的色谱图。配合棒状薄层色谱仪（TLC/FID）和薄层扫描仪的使用，大大提高了定性和定量分析结果的重现性和准确度。
