NB/SH/T 0713—2023《汽油中苯和甲苯含量的测定气相色谱法》
（1）方法概述
试样中加入4-甲基-2-戊酮或丁酮（MEK）作为内标物，然后导入一个有串联双柱的气相色谱仪中。试样首先通过一个装填有非极性固定相聚二甲基硅氧烷的色谱柱，组分依沸点顺序分离。待甲苯完全从非极性色谱柱流出后，反吹非极性色谱柱或切换阀，将沸点大于甲苯的组分切换至阻尼柱或反吹出色谱系统。轻组分随后通过一个装填有强极性固定相聚乙二醇或1,2,3-三（2-氰基乙氧基）丙烷（TCEP）的色谱柱，来分离芳烃和非芳烃化合物。流出的组分用火焰离子化检测器（或热导检测器）检测，记录并测量峰面积，并参照内标物计算各组分的含量。
（2）仪器和材料
1、仪器
气相色谱仪GC-2030（润扬仪器）
自动进样器RYAS-3016C型（润扬仪器）
2、材料
2.1空气发生器RYA-2000：助燃气，干燥无油，压力0～0.45Mpa，纯度不小于99.9%；
2.2氢气发生器RYH-300：燃烧气，压力0～0.6Mpa，纯度大于99.99%；
2.3氮气钢瓶：载气，40升，纯度大于99.995%；
2.4内标物：2-己酮；
2.5容量瓶：10ml
（3）样品预处理
1、将10ml的容量瓶（带塞）放在分析天平上清零；
2、用移液管将1ml内标物（2-己酮）转移到清零的10ml的容量瓶中盖上塞子，记录加内标物的净质量，精确至0.1ml；
3、清零；
4、向称有2-己酮的容量瓶中加入样品（冷却至0-5℃的）至刻度记录样品的质量；
5、将称完后的样品混匀后倒入小瓶后放到样品盘上准备做样；
(4) 测定技术要素
①样品处理 液体的转移，容量瓶、移液管的使用，严格执行标准操作，尽量避免人为影响，平稳、迅速、准确，最好操作场所恒温，因为温度对容量瓶的容积有较大的影响。
②曲线的绘制进行积分时，一定要设置正确，否则会对曲线绘制产生影响，导致曲线偏离。
③反吹时间的确定 调解确定“反吹时间”直到甲苯完全从非极性色谱柱流出。
④柱系统流量压力的建立从正吹状态切换到反吹状态应该没有基线变动。
⑤数据处理及报告报告苯和甲苯含量的液态体积分数，结果精确到0.01%（体积分数）。
(5) 影响因素及注意事项
①仪器的调试要准确，一经调试成功，不要轻易改动方法中的任何色谱条件。
②每次进样量要与做标准曲线时的进样量一致。
③标样配制后要严格密封，防止挥发。
④气路系统的密闭性、压力及流速的稳定性、流量测量的准确性及气体的纯度对能否完成分析测定及分析结果是否准确都有重要影响。
⑤柱箱温度是一个影响分析的主要因素，温度越高，样品在柱内停留的时间越短，分离效果越差，反之，样品在柱内停留时间变长，分离效果提高，但牺牲了分析时间。柱箱温度应能使大部分样品中的组分汽化即可。
⑥色谱柱对测定的影响主要是柱长及柱径。
⑦在检测过程中，载气流速必须保持恒定。流速波动可能导致基线噪声和漂移增大。
⑧防止氢气泄漏，切勿让氢气漏入柱恒温箱中，以防爆炸。防烫伤，FID 外壳温度高，切勿触及其表面，以防烫伤。
⑨氦气、氮气、氢气是常用的载气，它们的纯度应在99.999%以上。
⑩进样器硅橡胶密封垫圈进样一定次数后，应加以更换。
⑪在使用过程中如发现异常，如灵敏度降低、保留时间延长，出现波浪状的基线等，则应试漏。
©计算质量分数时，试样密度要换算成在20℃下的密度。
