热裂解反应是一个很复杂的过程，受多方面的因素影响，须严格控制反应条件和操作过程，有效的、正确的进行样品的测定，才有可能获得重复的特征和高分辨的和定量的裂解图谱。按照研究的要求和目标，对气相色谱仪分析谱图解析和处理，得出真实试验结果。
1. 裂解温度
温度过高，初级反应加剧，二次反应大大增加；温度过低，初级反应和二次反应都很少，主要进行热降解反应，而在适当的反应区间内，裂解反应主要以初级反应为主。
2. 升温时间（TRT）
裂解器从初始温度达到某一设定平衡温度所需的时间，它对样品的裂解反应能产生很大的影响。当T很小时，裂解反应在所设定温度下进行，瞬间升温二次反应时间少；当T很大时，反应将在一系列温度下进行，二次反应大大增加，反应在低于平衡温度的一系列温度下进行。温升时间由裂解器本身原理、性能决定。TRT越小越好，选择热裂解器时，需考虑这一因素的影响。
3. 裂解时间
在平衡温度下所持续的时间，裂解时间的长短对反应同样品会产生显著的影响，这是因为，样品的初级反应是在瞬间完成的，延长裂解时间在一定条件下会增加二次反应，时间过短，使初级反应不完全。其设定条件为一般不短于TRT时间。
4. 样品量和厚度
样品量多，会增加二次反应时间；增加厚度，由于样品内部的温度梯度加大二次反应，因此，控制样品量和厚度是至关重要的。对于高聚物来说，通常为100～150ug，厚度小于0.1mm，动力学研究时，样品用量小于10ug，厚度小于1um。
5. 气相色谱仪条件选择
与一般气相色谱仪分析相同，使用氢火焰离子检测器（FID）较多一些，如果裂解产物有H2O，CO，CO2时用热导检测器（TCD）。硫化橡胶等用火焰光度检测器（FPD），大部分采用毛细管色谱柱，程序升温来进行分析。对于部分气体则采用填充柱进行。
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